目前,超微粉体的制备方法可分为:机械粉碎法、气相合成法和液相合成法。机械粉碎法包括旋转筒式球磨机、搅拌球磨机、砂磨机、行星球磨机、胶体磨、气流磨等;气相合成法包括物理气相合成、化学气相合成、超微粒子膜气相合成;液相合成包括沉淀法、溶剂蒸发法、醇盐水解法、溶胶凝胶法、水热合成法、非水溶液反应法等。
机械粉碎法
机械粉碎法是制备微米粉体和超细粉体的主要方法,同时也被用来制备超微粉体。目前用于制备超微粉体的设备主要是基于介质研磨、剪切和摩擦作用的所谓“高能球磨机”,包括改进的旋转筒式球磨机、振动磨、砂磨机、基于剪切和摩擦作用的胶体磨以及基于高速气流冲击的“气流磨”或能流磨。其中“高能球磨机”除用于制备超微粉体外,还利用粉碎过程的机械力化学效应进行多种粉体的“融合”、固相反应、复合粉体的合成或纳米晶相合金粉的制备。
机械法制备超微粉体具有以下特点。
①工艺简单、产量大、成本低。
②产品的粒度范围较寬,-一般要应用精细分级技术才能得到全部小于或部分(97%)小于1μm的超微粉体。
③存在研磨介质和磨机内衬对物料的“夹杂”或“污染”问题;“夹杂”或“污染”的程度依所采用的磨机内衬材质和研磨介质品种的不同以及粉碎时间的
长短而异。
④长时间的机械能作用导致物料发生一定程度的机械力化学反应,如使粉体表而无定型化、溶解率提高、烧结温度降低等。
一般来说,机械粉碎法存在一定的“粉碎极限",这种极限依不同粉碎设备和粉碎工艺而异,但要用其制备严格意义上的单分散纳米(不大于0.1μm)粉体是很困难的。
用机械粉碎法制备超微粉体时,分级作业特别重要。要得到全部小于或部分(97%)小于1μm的超微粉体必须进行精细分级。由于产品粒径微细,重力分级耗时太长,一般采用离心力场进行分级。
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