埃尔派知识课堂：怎样制备氮化铝粉体

随着集成电路成为国家战略性产业，除碳化硅以外，更多的半导体材被研究开发，氮化铝无疑是最具发展前景的半导体材料之一。

目前，氮化铝粉体的制备工艺主要有高能球磨法、直接氮化法、碳热还原法、化学气相沉淀法、原位自反应合成法、高温自蔓延合成法、等离子化学合成法等。

高能球磨法

高能球磨法是在氮气或氨气气氛下，利用球磨机的转动或振动，使粉碎介质对氧化铝或铝粉等原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，从而直接氮化生成氮化铝粉体。

高能球磨法设备简单、工艺流程短、生产效率高，但球磨过程中容易引入杂质，原料难以完全氮化，导致成品粉体的质量较低。

直接氮化法

直接氮化法是将铝粉置于800℃-1200℃的高温氮气气氛中，使其直接与氮气化合生成氮化铝粉体。

直接氮化法工艺简单、成本较低，适合工业大规模生产。但因为铝粉表面有氮化物产生，使得氮气无法渗透，转化率低。此外，由于反应速度过快，反应过程难以控制，反应释放出的热量会导致粉体自烧结而形成团聚，从而使得粉体颗粒粗化，后期进行球磨粉碎时会掺入杂质。

碳热还原法

碳热还原法是将混合均匀的碳与氧化铝在氮气气氛中加热，首先还原氧化铝，所得产物铝再与氮气反应生成氮化铝。

碳热还原法原料丰富、工艺简单，生成的成品粉体纯度高、粒径小且分布均匀。但合成时间长，氮化温度较高，反应后需对过量的碳进行除碳处理，生产成本较高。

化学气相沉淀法

化学气相沉淀法是在远高于理论反应温度的基础上，使反应产物蒸气形成很高的过饱和蒸气压，而后自动凝聚成晶核，最后聚集成颗粒。

原位自反应合成法

原位自反应合成法的原理与直接氮化法的原理基本类同，以铝及其它金属形成的合金为原料。合金中的其它金属先在高温下熔出，并与氮气发生反应生成金属氮化物，随后氮化物中的金属被金属铝所取代，生成氮化铝。

原位自反应合成法原料丰富、工艺简单、反应温度低，合成的粉体中的氧杂质含量低。但金属杂质难以分离，导致其绝缘性能较低。

高温自蔓延合成法

高温自蔓延合成法是直接氮化法的衍生方法，将铝粉在高压氮气中点燃后，利用铝和氮气反应时产生的热量自动维持反应直到反应完全。

高温自蔓延合成法的本质与铝粉直接氮化法相同，但不需要在高温下对铝粉进行氮化，只需在开始时将其点燃即可，故能耗低、成本低、生产效率高。要想获得氮化完全的粉体，必须在较高的氮气压力下进行，这个缺点直接影响了高温自蔓延合成法的工业化生产。

等离子化学合成法

等离子化学合成法是使用高频等离子发生器或直流电弧等离子发生器将铝粉输送到等离子火焰区内，粉末在火焰高温区内立刻融化挥发，并与氮离子迅速化合成为氮化铝粉体。

等离子化学合成法生成的粉体团聚少、粒径小，但该方法是非定态反应，只能小批量处理，难以实现工业化生产，且其氧含量高、所需设备复杂，难以完全反应。

目前，氮化铝也存在一些问题。例如，氮化铝粉体在潮湿的环境中极易与水中的羟基形成氢氧化铝，在氮化铝粉体表面形成氧化铝层。氧化铝晶格溶入大量的氧会降低热导率，改变物化性能，给氮化铝粉体的应用带来困难。

制备氮化铝粉末一般需要较高的温度，导致生产制备过程中的能耗较高，并存在安全风险，这也是一些高温制备方法无法实现工业化生产的主要原因。除此之外，生产制备过程中的杂质掺入或有害产物生成等问题都要求制备氮化铝的过程中对反应产物进行提纯，这也导致生产制备氮化铝的成本居高不下。