埃尔派知识课堂：快速了解正极材料磷酸铁锂的制备方法

磷酸铁锂正极材料的性能在一定程度上取决于材料形态、颗粒尺寸和原子排列，因此制备方法特别重要，目前常用的主要有液相法和固相法。其中，液相法包括水热合成法、乳液干燥法、溶胶-凝胶法等，固相法包括碳热还原法、微波合成法、高温固相反应法等。

水热合成法

水热合成法是在高温高压环境下，于水或蒸汽等流体中进行化学反应的方法。水热技术的反应温度相对低，且在封闭容器中进行，可有效避免组分挥发。水热合成法需要配备高温高压设备，但其工艺流程简单，产物晶型和粒径容易控制，具有良好的工业应用前景。

乳液干燥法

乳液干燥法是将可溶的铁源化合物、锂源化合物、磷源化合物溶解于水中，加入添加剂制成乳液，将乳液在一定气氛和一定温度下干燥得到前驱体，再将前驱体置于保护气氛下高温焙烧，从而得到橄榄石结构的磷酸铁锂。

乳液干燥法可选择成本低廉的三价铁盐作为原料，通过控制焙烧气氛来得到纯度高、粒度细且电化学性能优良的磷酸铁锂。但其制备过程中需要加入大量的碳和有机物，反应时间较长，反应温度也较高。

溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法以三价铁的醋酸盐或硝酸盐为原料，按化学计量加入氢氧化锂后再加入柠檬酸，然后将其放置于磷酸当中，使用氨水调节pH值，加热至60℃得磷酸铁锂。为提高制得的磷酸铁锂的电化学性能，往往会在原料中加入少量的金属或者表面活性剂。

溶胶-凝胶法设备简单，反应过程易控制，制备的前驱体溶液化学均匀性好，凝胶热处理温度低，粉体颗粒粒径小且分布窄，粉体烧结性能好。但干燥时收缩大，合成周期较长，不利于工业化生产。

碳热还原法

碳热还原法以三价铁作为铁源，通过高温还原的方法制备覆碳的磷酸铁锂复合材料。碳热还原法解决了原料价格昂贵的问题，可以广泛应用于工业生产。

微波合成法

微波合成法以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸氢二氨为原料，在微波炉中合成磷酸铁锂。微波合成法加热时间短，热能利用率高，加热温度均匀，反应速度快，但难以大规模生产。

高温固相反应法

高温固相反应法以铁盐、磷酸铵和锂的化合物为原料，首先在低温下处理，使原料充分分解，然后经过高温煅烧合成磷酸铁锂。高温固相反应法操作及工艺路线设计简单，工艺参数容易控制，制备的材料性能稳定，容易实现工业化大规模生产。但粉体原料需要经过长时间的研磨混合，且混合均匀度有限，产物在组成、结构、粒度分布等方面存在较大差异。

锂离子电池的性能在很大程度上决定于电极材料的性能，尤其是正极材料。橄榄石型磷酸铁锂作为一种新型锂电池正极材料，以其原料来源丰富、价格低廉、无毒、理论容量高、热稳定性好以及循环性能好等优点成为研究热点，是下一代锂离子电池的首选材料。