如何表征填料在聚合物中的填充效果

高分子聚合物指由键重复连接而成的高分子量（通常可达10⁴～10⁶）化合物。包括晶态结构、非晶态结构、取向态结构以及织态结构。人类利用天然聚合物的历史久远，直到19世纪中叶才跨入对天然聚合物的化学改性工作，1839年C．Goodyear发现了橡胶的硫化反应，从而使天然橡胶变为实用的工程材料的研究取得关键性的进展。

指由许多相同的、简单的结构单元通过共价键重复连接而成的高分子量（通常可达104～106）化合物。例如聚氯乙烯分子是由许多氯乙烯分子结构单元—CH2CHCl—重复连接而成，因此—CH2CHCl—又称为结构单元或链节。由能够形成结构单元的小分子所组成的化合物称为单体，是合成聚合物的原料。　n代表重复单元数，又称聚合度，聚合度是衡量高分子聚合物的重要指标。聚合度很低的（1～100）的聚合物称为低聚物，只有当分子量高达104～106（如塑料、橡胶、纤维等）才称为高分子聚合物。由一种单体聚合而成的聚合物称为均聚物，如上述的聚氯乙烯、聚乙烯等。由两种以上单体共聚而成的聚合物则称为共聚物，如氯乙烯—醋酸乙烯共聚物等。

高分子聚合物是指具有非常大分子量的化合物，其分子由一个个链节“手拉手连接”。材料领域所说的聚合物/高分子材料通常是指人工合成的橡胶、塑料、纤维这三大类材料。聚合物材料应用广泛，在工业及生活中无处不在。

为了适应不同行业的需求，我们通常需要对聚合物材料进行改造已获得不同功能的材料。通过“改造”，我们可以获得从绝热到导热，从绝缘到导电，从易燃到阻燃，从白色到各种颜色，从密实到多孔的各种聚合物材料。

而对于聚合物的功能性开发，毫不夸张的说，其实就是对功能填料/添加剂的开发。下文附聚合物中常见填料的类型及其功能。

对于聚合物填料而言，其研究方向主要集中在其一，开发新型填料及复合材料制备手段；其二，研究不同类别、形貌及尺寸的协同效应，获取最佳配方；还有一个是如何让填料在基体这个获得最佳的分散、填充效果效果。

三元复合填料在导热PA中的填充分布示意图

一切工作都做好了之后，该如何表征填料在聚合物中的填充效果呢？我想电镜是一个帮助我们快速检测填料在聚合物中填充效果的方法。

通过扫描电镜成像，可以对各类填料材料，例如玻纤进行直径分析和缺陷检查。可以对填珠材料进行粒径表征和粗略的均匀性评估。以飞纳电镜为例，抽真空时间仅需 15 秒，从进样到第一张 SEM 图像仅需 30 秒，可以帮助我们快速的看见填料在聚合物基体中的状态。

扫描电镜对填料及分布特性进行表征（来源：飞纳电镜）

背散射电子（BSD ）的图像显示的则是元素的成分信息成像，上图为橡胶中填料分布 BSD 成像

根据飞纳电镜官网，在聚合物研究中很多时候还需要用到“冷台”来辅助研究，这是由于很多聚合物材质的熔点很低，例如，高密度聚乙烯熔点范围为 132-135℃，PMMA 的熔点约 130–140 °C。如果不进行冷冻处理的话，，材料表面由于电子束的热效应，局部温度升高，产生了许多孔洞，无法准确评估填料的分布特性。因此需要对样品冷冻，使成型更加准确。