粉体的物理化学表面相成分特性如何表征 有哪些分析方法

粉体的重要特性可以分为四类：（1）物理特性，（2）化学成分，（3）相成分，（4）表面特性。粉体的这些特性对坯体的颗粒堆积均匀性和烧结过程中的微观结构变化有很大的影响，下面就粉体特性的表征方法做简要概述。

一、粉体粒度、粒度分布分析

1、粉体颗粒粒度定义

粉体一般由不同尺寸的颗粒组成，这些尺寸分布在某一范围内。对不规则形状颗粒的尺寸定义有很多种，我们关注的一般是平均颗粒尺寸，根据定义不同有三种：线性平均粒径、表面平均粒径和体积平均粒径。

颗粒形状对流动性和粉末堆积程度有一定影响，一般倾向于球形和等轴状粉末的使用，因为它们能提升固体的堆积同质性。

表1不同颗粒尺寸名称及定义

2、粉体粒度及粒度分布表征方法

粉体粒度及粒度分布表征方法主要有：筛分法、显微分析法、沉积法、激光法、电子传感技术、X射线衍射法。目前最常用的粒度分析方法是采用激光粒度分析仪。

粉体粒度测试方法对比表：

二、粉体形貌分析

表面形貌表征技术基于微观粒子（原子、离子、中子、电子等）之间的反应以及辐射现象（X射线衍射、紫外线辐射等）。这些相互作用会产生不同的射线，通过这些射线我们可以得到关于粉体样品的许多信息。

粒子形貌包括形状、表面缺陷、粗糙度等，因此，对初始粉体的正确理解是理解在后来过程中的观测粉体形貌特征的关键。根据粒子束与粉体颗粒之间的相互作用，粉体表面形貌的表征主要采用以下三种方法：

（1）俄歇电子谱（AES）：缺点是粉体表面电荷聚集易导致结果不准确。

（2）X射线光电子谱（XPS）：可以用于确定表面原子的氧化态。

（3）二次离子质谱（SIMS）：适合定性元素分析，定量分析结果不可靠。

主要应用仪器有：扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描探针显微镜等。

三、粉体比表面积分析

比表面积是表征粉体中粒子粗细的一种量度，也是表示固体吸附能力的重要参数。可用于计算无孔粒子和高度分散粉末的平均粒径。粉体的比表面积的表示方法是根据计算基准不同可分为体积比表面积SV和重量比表面积SW。

1、粉体比表面积测试方法

比表面积测试方法主要分为吸附法、透气法。其中吸附法比较常用且精度较高；透气法是根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度很有限。

2、粉体比表面积测试仪应用领域

比表面测试仪广泛应用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。

四、粉体分散性分析

1、分散性能评价方法 评价超细粉体颗粒在液相中分散性能评价方法主要有：若超细粉体颗粒在液相中的沉降速度慢，则认为粒子在该体系中的悬浮时间长，分散稳定性好；若超细粉体颗粒在液相中的粒径不随时间的增加而增大，则认为分散体系的稳定性良好。

（1）沉降速度法

沉降速度法沉降速度是按照超细粉体在液体中分散稳定性的第一层含义而设计的，即通过测量粉体在液相中的沉降速度，评价其分散性能的好坏。  

沉降速度法优点是：简单易行，数据直观明了。

缺点是：不能将其作为唯一标准，粒度分布范围较宽的颗粒由于受力不均，导致沉降速度不等，小颗粒沉降速度慢，呈悬浮状态，大颗粒沉降速度快，迅速分层下沉，分层液面沉降速度没有代表性，此时的沉降速度只能作为评价分散性的参考数据，而不能作为唯一标准。

（2）堆积密度法

堆积密度法是将粉体与液相混合均匀，形成悬浮液，静置于具塞量筒中，经过一定时间后粉末沉积于底部，与上部液相形成明显的分层，此时沉积层的密度称为堆积密度。其值越大，表明粉体在液相中分散越均匀，悬浮性越好。

堆积密度法优点是：操作简单，易于实施。 缺点是：应用领域有限，对于不同的分散体系，其各自性能不同。

（3）光浊度计

光浊度计是通过测量透光率表征粉体分散性能指标，透光率越小，分散效果越好，反之，分散效果差。   光浊度法表征粉末分散性具有很大局限性：它不仅与悬浮物的含量有关， 而且还与水中杂质的成分、颗粒大小、形状及其表面的反射性能有关。

（4）Zeta电位

Zeta电位是反映粒子胶态行为的一个重要参数。Zeta电位可以通过电泳仪或电位仪测出。在零Zeta电位点时，粒子表面不带电荷，颗粒间的吸引力大于双电层之间的排斥力，此时悬浮体的颗粒易发生凝聚或絮凝；当粒子表面电荷密度较高时，粒子有较高的Zeta电位，粒子表面的高电荷密度使粒子间产生较大的静电排斥力，悬浮体保持较高的分散稳定性。

（5）粒度分布

激光粒度仪测量粉体的粒度分布来表征分散性，是目前最为常用的方法。首先计算出了仪器测量范围内各种直径粒子对应的散射光能分布，通过适当的数值计算，得到与之相应的粒度分布。颗粒的平均粒径越小，表明颗粒分散性越好，即没有或只有少量软团聚。

五、粉体化学成分及相结构分析

粉体化学成分分析一般借助于扫描电子显微镜和X射线衍射仪等仪器。

扫描电子显微镜可以直接探测样品表面成分，对微区的化学成分进行分析。同时结合X 射线多晶衍射法所建立的物相分析，可弥补一般的化学分析、原子光谱分析都只能确定样品中存在哪些元素，而不能确定这些元素组成了哪些物相的问题。